有機化學實驗報告

　　一、 實驗目的

　　學習重結晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法;

　　掌握抽濾操作方法;

　　二、 實驗原理

　　利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;

　　一般過程：

　　1、選擇適宜的溶劑：

　�、� 不與被提純物起化學反應;

　　②溫度高時，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;

　�、廴軇┓悬c較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離;

　�、軆r格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

　　2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質過多則會成過飽和溶液，會有結晶出現(xiàn);如溶劑過多則會成不飽和溶液，會要蒸發(fā)掉一部分溶劑;

　　3、趁熱過濾除去不溶性雜質，如溶液顏色深，則應先用活性炭脫色，再進行過濾;

　　4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結晶，而雜質留在母液中或雜質析出，而提純的化合物則留在溶液中;

　　5、過濾：分離出結晶和雜質;

　　6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液;

　　7、干燥結晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標準樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;

　　三、 主要試劑及物理性質

　　乙酰苯胺(含雜質)：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水;

　　水：無色液體，常用于作為溶劑;

　　活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色;

　　四、 試劑用量規(guī)格

　　含雜質的乙酰苯胺：2.01g;

　　水：不定量;

　　活性炭：0.05g;

　　六、 實驗步驟及現(xiàn)象

　　七、 實驗結果

　　m乙酰苯胺=2.01g

　　m表面皿=33.30g

　　m表面皿+晶體=34.35g

　　△m=34.35-33.30g=1.05g

　　W%=1.05/2.01*100≈52.24%

　　八、 實驗討論

　　1、水不可太多，否則得率偏低;

　　2、吸濾瓶要洗干凈;

　　3、活性炭吸附能力很強，不用加很多;

　　4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會破;

　　5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會很大;

　　6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;

　　7、當采用有機物來作為溶劑時，不能用燒杯，而要采用錐形瓶，并且要拿到通風櫥中進行試驗;

　　有機化學實驗報告2

　　一、 實驗目的

　　1.了解熔點的意義，掌握測定熔點的操作

　　2.了解沸點的測定，掌握沸點測定的操作

　　二、 實驗原理

　　1.熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點，利用測定熔點，可以估計出有機化合物純度。

　　2.沸點：每一個晶體有機化合物都有一定的沸點，利用測定沸點，可以估計出有機化合物純度。

　　三、 主要試劑及物理性質

　　1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體

　　2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環(huán)己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體

　　四、 試劑用量規(guī)格

　　五、 儀器裝置

　　溫度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等

　　六、 實驗步驟及現(xiàn)象

　　1.測定熔點步驟：

　　1 裝樣 2 加熱(開始快，低于15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄

　　熔點測定現(xiàn)象：1.某溫度開始萎縮，蹋落 2.之后有液滴出現(xiàn) 3.全熔

　　2.沸點測定步驟：

　　1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱，接近沸點時略慢，當有連續(xù)汽泡時停止加熱，

　　冷卻) 3 記錄(當最后一個氣泡不冒出而縮進是為沸點)

　　沸點測定現(xiàn)象：剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出，最后一個氣泡不冒而縮進。

　　七、 實驗結果數(shù)據(jù)記錄

　　熔點測定結果數(shù)據(jù)記錄

　　有機化學實驗報告

　　有機化學實驗報告

　　沸點測定數(shù)據(jù)記錄表

　　有機化學實驗報告

　　八、 實驗討論

　　平行試驗結果沒有出現(xiàn)較大的偏差，實驗結果比較準確，試驗數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測量環(huán)乙醇的時候由于溫度過高導致橡皮筋脫落，造成試驗幾次失敗，經(jīng)過重做實驗最終獲得了較為準確的實驗數(shù)據(jù)。測量未知固體熔點時由于前一個測的是苯甲酸，熔點較高，而未知固體熔點較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗，由于疏忽溫度未下降30℃就進行了測量，使第一次試驗失敗，之后我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。

　　九、 實驗注意事項

　　1 加熱溫度計不能用水沖。

　　2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。

　　3 b型管不要洗。

　　4 不要燙到手

　　4 沸點管 石蠟油回收。

　　5 沸點測定是不要加熱太快，防止液體蒸發(fā)完。

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