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乙酸乙酯的制備實驗報告
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乙酸乙酯的制備實驗報告1
一、實驗?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實驗方法；
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理
主反應(yīng)：
①乙酸乙酯的用途；
②制備方法；
�、鄯磻�(yīng)機(jī)理；
�、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。
三、實驗藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶（100 mL、19#） 蒸餾頭（19#） 螺帽接頭（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 錐形瓶（50 mL、19#） 錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 溫度計（200℃）分液漏斗 燒杯（500 mL、250 mL、100 mL） 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
�。�1）滴加、蒸餾裝置；
�。�2）洗滌、分液裝置；
（3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
⑵ 加料：在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
�、� 滴加、蒸餾（1）：小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。
�、� 洗滌：依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
�、� 分液：一定要注意上下層的判斷！
= 6 * GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的'產(chǎn)率。
⑺ 蒸餾（2）：儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實驗結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀 ；
2、餾分 ；
3、實際產(chǎn)量 ；
4、理論產(chǎn)量 ；
5、產(chǎn)率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用？為什么要用過量的乙醇？
2、酯化反應(yīng)有什么特點？在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？
3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？各步洗滌的目的是什么？
十、實驗體會
談?wù)剬嶒灥某蓴�、得失�?/p>
實驗步驟：
①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
�、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔�。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題；
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
�、诩尤朐噭╉樞驗橐掖肌鷿饬蛩帷宜�。
�、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
�、軐�(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現(xiàn)象）。
�、輰Ψ磻�(yīng)物加熱不能太急。
幾點說明：
a、濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用：
�、僦泻驼舭l(fā)過去的乙酸；
�、谌芙庹舭l(fā)過去的乙醇；
�、蹨p小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施： （該反應(yīng)為可逆反應(yīng)）
�、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿�
�、诩訜釋Ⅴフ舫�
提高產(chǎn)量的措施：
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
�、诩訜幔燃涌旆磻�(yīng)速率、又將酯蒸出）。
�、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙 酸乙酯（減少損失）。
乙酸乙酯的制備實驗報告2
一、實驗?zāi)康?/strong>
1.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。
3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的.使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二、實驗原理
本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng)：
三、儀器與試劑
儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管量筒等。
試劑：無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實驗步驟
1.向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸，向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.開始加熱，加熱電壓控制在70V----80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶，微沸30----40min。
3.蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73-----78℃直至反應(yīng)結(jié)束。
五、產(chǎn)品精制
1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的是離除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無水乙醇。
4.加入2gMgSO4固體，目的是除水。
六、數(shù)據(jù)處理
最后量取乙酸乙酯為7.8ml。（冰醋酸相對分子質(zhì)量60.05相對
密度1.049）（乙酸乙酯相對分子質(zhì)量88.10相對密度0.905）
產(chǎn)率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％
七、討論
1.濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。
2.加入飽和NaCO3時，應(yīng)在搖動后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過大。
3.若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成，應(yīng)加入稀鹽酸溶解。
4.干燥時應(yīng)塞上瓶塞，并間歇振蕩。
5.蒸餾時，所有儀器均需烘干。