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銀鹽法測(cè)砷實(shí)驗(yàn)報(bào)告
在經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速的今天，報(bào)告有著舉足輕重的地位，我們?cè)趯憟?bào)告的時(shí)候要避免篇幅過長。那么大家知道標(biāo)準(zhǔn)正式的報(bào)告格式嗎？以下是小編精心整理的銀鹽法測(cè)砷實(shí)驗(yàn)報(bào)告，歡迎大家分享。
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
�。�1）學(xué)習(xí)銀鹽法測(cè)定砷含量的原理和方法；
�。�2）掌握分光光度計(jì)的基本操作。
2、實(shí)驗(yàn)原理
樣品消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫聲稱砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3、試劑與儀器
主要試劑：4：1硝酸—高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40％酸性氯化亞錫溶液、無砷鋅細(xì)粒、10％醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲酸銀—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
主要儀器：721型分光光度計(jì)、砷化氫吸收裝置（見圖2）。
1—150ml錐形瓶；2—?dú)夤埽?—醋酸鉛棉花；4—10ml刻度離心管。
4、操作與結(jié)果
（1）樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)�，然后用水移�?00毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。
（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于1微克砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化鉀溶液5mL，40％氯化亞錫溶液2mL，搖勻，放置10min后，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，并將出口的尖管浸插在預(yù)先加有5mL，吸收液的比色試管中，在室溫下（25℃左右）反應(yīng)吸收40min。取下吸收管，用氯仿補(bǔ)足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計(jì)于500nm波長處測(cè)定吸光度。根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)管讀得的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
�。�3）樣品分析
吸取一定量樣品溶液（視樣品中含砷量而定）置于三角燒瓶中，以后按（2）中“向三角燒瓶中各加入水60mL”起依法操作。根據(jù)樣品溶液測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的砷含量。
�。�4）結(jié)果計(jì)算X=（12）10002m1000V1
式中：X——樣品中砷的含量（mg/kg）；
A1——測(cè)定用樣品消化液中砷的含量（μg）；
A2——試劑空白液中砷的含量（μg）；
m——樣品質(zhì)量（mg）；
V1——樣品消化液的總體積（mL）；
V2——測(cè)定用樣品消化液的體積（mL）。
5、注意事項(xiàng)與補(bǔ)充
�。�1）砷的反應(yīng)吸收盡量控制在25℃左右進(jìn)行。天熱時(shí)測(cè)定，吸收管應(yīng)放在冰水中，避免吸收液揮發(fā)。
�。�2）使用無砷鋅粒時(shí)，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其余仍用細(xì)鋅粒。如全部用細(xì)鋅粒，反應(yīng)太激烈。
參考文獻(xiàn)：
[1]王遠(yuǎn)紅，徐家敏.食品檢驗(yàn)與分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M].青島：中國海洋大學(xué)出版社.20xx.
[2]GB/T5009.11—1996.食品中總砷的測(cè)定.
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